機器分析演習U 期末試験 参照不可

1.エーテル/水系の化合物Aの分配係数が4である。水溶液は54mgs/mlである。この水溶液の100mlを酢酸エチルの(1)100mlで1回抽出、(2)50mlで3回抽出した時、各々の場合に抽出される化合物Aの重さを求めよ。(10点)

2.ガスクロマト、液体クロマトグラフについて勉強したことを記せ。(10点)

3.一定のガスクロマトグラフ条件下、測定した化合物A、Bの保持時間が各々6.5min.および8.5min.であった。また固定相に保持されない成分のカラム通過時間は1.5min.であった。(15点)
 (1)AおよびBの調製保持時間を求めよ。
 (2)BのAに対する保持比を求めよ。
 (3)AおよびBの調製保持容量を求めよ。但し、キャリアーガス流速が27℃、760mmHgで50ml/min、カラム温度177℃、カラム入口圧力1140mmHg、カラム出口圧力760mmHgであるとする。

4.ガスクロマトグラフでアセトフェノンとベンズアルデヒドを含むAcOEt溶液の組成分析を行い、その結果を下に示した。AcOEt中のアセトフェノンならびにベンズアルデヒドのモル分率を求めよ。また、アセトフェノンとベンズアルデヒドが4:1のモル比で含まれた溶液をガスクロマトグラフで測定した際にはピーク面積の比は何対何になるか計算せよ。(15点)

面積カウント数相対モル感度(ベンゼン=100)
酢酸エチル19、200100
アセトフェノン40080
ベンズアルデヒド18060

5.X線発生装置の原理を説明し、発生する固有X線と連続X線について説明せよ。(10点)

6.波長、波数、周波数の意味を述べよ。(5点)

7.10keVのX線の波長はいくらか。水素原子の大きさと比較せよ。ただし、1.2eVの光の波長は1000nmである。(5点)

8.ブラッグの式を導け。(10点)

9.次の面のミラー指数を求めよ。(5点)

略(2問)

10.NaClとKClは共に立体晶系(a=b=c)に属す。(100)面に対するX線反射の極大は散乱角がそれぞれ11.8度と10.6度に現れる。NaCl及びKClの結晶のモル体積比を求めよ。但し、sin(11.8)=0.20、sin(10.6)=0.10、sin(5.9)=0.10、sin(5.3)=0.092とする。(5点)

11.電気分析法について勉強したことを記せ。(10点)



以上

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